OPINPOLKU 5

Aspiriinin valmistaminen ja analysointi

Työn tarkoituksena oli tutustua seuraaviin yksikköprosesseihin.

Esteröinti: 
Esteröinti on kemiallinen reaktio jossa alkoholin ja karboksyylihapon reagoidessa syntyy esteriä ja vettä. Reaktio on yleensä hidas ja sen nopeuttamiseksi käytetään yleensä katalyyttia.

Liuotus:
Liuotus tarkoittaa toisen aineen liuottamista toiseen. Liuotuksen tulos on tasalaatuinen eli homogeeninen seos.

Liuokoisuuteen vaikuttavat liuottimen ja liuotettavan aineen ominaisuudet sekä lämpötila.
Pooliset aineet liuottavat poolisia aineita ja poolittomat poolittomia aineita.

Kiteytys:
Kiteyttämisellä tarkoitetaan aineen saattamista kiteiseen muotoon. Kiteisellä muodolla tarkoitetaan tässä yhteydessä usein vielä yksittäiskidettä, jossa kappaleen kaikki atomit tai molekyylit kuuluvat yhteen ainoaan kidehilaan.
Kiteyttämisellä saadaan epäpuhtaudet jäämään liuottimeen. Aine liuotetaan sopivaan liuottimeen tai niiden seokseen. Liuosta jäähdytetään, jolloin aineen liukoisuus pienenee ja voidaan myös lisätä pieni kide ainetta, jonka halutaan kiteytyvän. Sitten odotetaan. Liuoksessa alkaa vähän kerrassaan muodostua kiteitä, jotka lopuksi suodatetaan liuoksesta erilleen. Jos halutaan erittäin puhdasta ainetta, on kiteyttäminen tehtävä muutamia kertoja uudestaan.

Suodatus:
Suodatusta käytetään erottamaan esimerkiksi kiintoaine nesteestä. Suodatukseen käytetään erinlaisia suodattimia esimerkiksi suodatin paperia. Suodatuksessa voidaan käyttää buchner-suppiloa suodatinpaperilla mikäli halutaan tehdä imusuodatus. Myös tavallisella suppilolla voidaan suodattaa, mutta suodatus on tällöin hitaampi.



Työraportti TÄSSÄ


Kuvia työn vaiheista:

Punnitsimme 5,0017g salisyylihappoa.  

Laitoimme salisyylihapon erlenmeyerkolviin johon lisäsimme 7ml asetanhydridiä ja kolme tippaa väkevää rikkihappoa. Lämmitimme liuosta vesihauteessa 55 asteessa lasitikulla sekoittaen. 

Lisäsimme erlenmeyerkolviin 75ml tislattua vettä ja suodatimme seoksen buchnersuppiloa käyttäen.

Kaavimme suodatinpaperista suodoksen folion päälle.

Liuotimme suodoksen 15ml:aan kuumaa etanolia ja kun suodos oli liuennnut kaadoimme liuoksen 40ml:aan kuumaa ionivaihdettua vettä.

Annoimme liuoksen jäähtyä huoneen lämpöiseksi jolloin kiteytymistä oli tapahtunut jonkin verran.

Siirsimme liuosastian dekantteriin jossa oli jäätä, jotta kiteytyminen nopeutuisi.

Kiteyttämisen jälkeen suodatimme kiteet imusuodatuksella. Nostimme suodoksen käsipyyhepaperin päälle kuivamaan pariksi tunniksi. Tämän jälkeen siirsimme suodoksen eksikaattoriin yöksi kuivamaan.

Seuraavana päivänä punnitsimme suodatinpaperin ja kiteet, jotta saimme laskettua saantoprosentin.

Saantoprosenttimme oli 54,73%

Spektrofotometrista mittausta varten valmistimme omasta aspiriinista kaksi näytettä ja kaupallisesta aspiriinista kolme näytettä. 

Tämän lisäksi valmistimme tarvittavat standardiliuokset valmistamastamme kantavakioliuoksesta.

Spektrofotometrisen mittauksen tulokset. Kulmakertoimeksi saimme 0,99968.  

Laitoimme valmistamaamme aspiriinia kapillaariputkeen. 

Laitoimme kapillaariputken sulamispisteen mittalaitteeseen ja katsoimme missä lämpötilassa aspiriiniin alkoi tulla rakennemuutosta. Katsoimme myös missä lämpötilassa aspiriini suli nesteeksi.

Liuotimme valmistamaamme aspiriinia ionivaihdettuun veteen pH mittausta varten.

Aspiriinin pH-mittaustulos 2,66